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配料系統(tǒng)作業(yè)指導(dǎo)書適用以高純有機溶劑和L1為原料，通過混合攪拌的工藝過程。生產(chǎn)電解液的生產(chǎn)過程控制，異常突發(fā)情況處理，開停車，安全環(huán)境保護及質(zhì)量保證的作業(yè)指導(dǎo)。

二．生產(chǎn)工藝流程

三．生產(chǎn)過程

1. 原理

電解液是電池的一個重要組成部分，對電池的性能有很大影響；我廠生產(chǎn)的電解液是在有機溶劑中溶有電解質(zhì)鋰鹽的離子型導(dǎo)體。為實用于鋰離子電池，電解液應(yīng)具備以下性能：

離子導(dǎo)電率

離子電導(dǎo)率要高，一般應(yīng)達到5～15（10-3S/cm）；鋰離子遷移數(shù)應(yīng)接近于1。

電化學(xué)電位

電化學(xué)穩(wěn)定的電位范圍寬，應(yīng)有0～5V的電化學(xué)穩(wěn)定窗口

熱穩(wěn)定性

熱穩(wěn)定性能好，使用溫度范圍寬。

化學(xué)性能

化學(xué)性能穩(wěn)定，與電池內(nèi)集流體和活性物質(zhì)不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。

安全性

安全低毒，盡量少的環(huán)境污染，能生物降解。

電解液所用的有機溶劑應(yīng)為不與鋰反應(yīng)的非質(zhì)子溶劑，為了保證鋰鹽的溶解和離子傳導(dǎo)，要求溶劑有足夠大的極性，溶劑的熔點和沸點對電池工作溫度直接相關(guān)，所以要求溶劑有低的熔點和高的沸點，同時蒸汽壓要低。

2 配料系統(tǒng)配制前的準備工作

其他工序是否已經(jīng)準備就緒；

循環(huán)水、冷凍液是否已經(jīng)準備就緒；

氬氣、氮氣、電、稱重是否準備就緒；

需用的動力設(shè)備是否準備就緒；

手套箱是否符合工藝技術(shù)要求質(zhì)量標準；

需用的原料是否準備就緒。

3. 配料系統(tǒng)工藝操作

配料系統(tǒng)工藝處理與準備

工藝自動配料系統(tǒng)安裝后，經(jīng)試壓測漏合格。

進行工藝系統(tǒng)、設(shè)備吹掃，清洗處理，氬氣置換，保持系統(tǒng)、設(shè)備氬氣氛圍。

檢測工藝系統(tǒng)、設(shè)備等，水分、氧氣符合工藝要求。

標定配料系統(tǒng)、計量器具的準確性符合工藝要求。

檢測電氣、機械設(shè)備、動力系統(tǒng)處于良好狀態(tài)。

原料轉(zhuǎn)移操作

按生產(chǎn)任務(wù)單要求進行計量轉(zhuǎn)移物料。

通知溶劑精制崗位，啟動相關(guān)設(shè)備，轉(zhuǎn)移所需物料。

原料S3轉(zhuǎn)移

取樣檢測S3成品罐V-403中S3，檢測合格后開啟S3成品罐V-403出口閥，氮氣進氣閥，使成品罐V-403保持正壓0.2Mpa。

開啟計量槽V-404真空泄壓閥門，使槽有壓力至“微正壓”，打開進口閥門并保持槽壓力為“微正壓”，進行物料轉(zhuǎn)移。

配料系統(tǒng)當計量槽內(nèi)物料達到配料量，關(guān)閉計量槽進口閥，泄壓閥，停止進料。同時關(guān)閉3.2.3.1中開啟的閥門。

開啟氮氣閥門，向計量槽V-404補充氮氣, 使計量槽V-404保持正壓0.2Mpa。

開啟計量槽V-404出口閥，按需開啟配料系統(tǒng)反應(yīng)釜R-001、R-002或R-003進口閥，向反應(yīng)釜進料。

向反應(yīng)釜配料系統(tǒng)進料完畢后，關(guān)閉3.2.3.5中開啟的閥門，物料轉(zhuǎn)移完畢。

原料S1、S4、S6操作同S3轉(zhuǎn)移相似。

原料S2轉(zhuǎn)移

首先啟動配料系統(tǒng)加熱的電熱帶，對系統(tǒng)進行加熱到60℃。

取樣檢測S2成品罐V-103中S2，檢測合格后開啟S2成品罐V-103出口閥，氮氣進氣閥，使成品罐V-403保持正壓0.2Mpa。

開啟計量槽V-104進口閥、泄壓閥，控制計量槽“微正壓”壓力。開始往計量槽V-104中轉(zhuǎn)移物料S2。

當計量槽內(nèi)物料達到配料量，關(guān)閉V-104進口閥、泄壓閥。關(guān)閉容器V-103出液閥、進氣閥。

開啟計量槽出液閥、進氣閥充壓0.2Mpa，按需開啟反應(yīng)釜R-001、R-002或R-003進口閥，向反應(yīng)釜進料。

在種S物料轉(zhuǎn)移完畢后，開啟冷凍系統(tǒng)的冷凍液，給反應(yīng)釜降溫，使反應(yīng)釜溫度保持在10±2℃。

在所有Ｓ物料轉(zhuǎn)移完畢后，將反應(yīng)釜用氬氣置換兩次，啟動反應(yīng)釜攪拌器，保持攪拌5~10min,混合液體攪拌均勻后，取樣分析水分、酸度，是否符合工藝要求。

加入物料L1小包裝L1

轉(zhuǎn)入手套箱，取樣分析其水分、酸度，是否合格。

加L1之前稱好總重量并紀錄。

當反應(yīng)釜的混合液降到10℃以下的溫度時，進行加L1操作，加料速度要緩慢、均勻，防止造成局部過熱發(fā)生反應(yīng)的激烈現(xiàn)象, 保持反應(yīng)釜的混合液溫度10±5℃。

加到瓶，進行皮重稱量，計算凈重后，進行準確補加。

加料結(jié)束，蓋好手套箱加料口蓋，關(guān)閉冷凍液進出口閥，再攪拌1.5～3小時，使L1溶解，取樣分析電解液的水分、酸度、電導(dǎo)率等其他控制指標。

大包裝L1加L1之前稱好大包裝L1的總重量并紀錄。

檢查大包裝的封存壓力是否符合要求，以及其他是否有泄漏的可能。

大包裝桶和反應(yīng)釜連接：操作人員先戴好口罩、乳膠手套、防護眼鏡及袖套。抹布、扳手準備就緒。再次確認大包裝桶和反應(yīng)釜的L1通道閥門是否處于關(guān)閉狀態(tài)。拆掉大包裝桶和反應(yīng)釜的L1通道閥門的盲板，檢查清潔，加上墊片，上好螺絲。

檢查連接通道是否有漏。如果合格，用氬氣進行置換。

取樣L1分析其水分、酸度，是否合格。

如果分析結(jié)果和釜溫符合要求，打開反應(yīng)釜的L1通道閥門，就可以向反應(yīng)釜加入L1。調(diào)節(jié)大包裝桶L1通道閥門開度，加料時間控制在60分鐘。同時要注意反應(yīng)釜的溫度，如果偏高就放慢加料速度。

加料完畢后，用氬氣對通道進行吹掃。避免L1掛壁。同時要確認L1已加完。保證大包裝桶內(nèi)有壓力0.06Mpa左右，關(guān)閉大包裝桶和反應(yīng)釜的L1通道閥門。

對連接通道進行吹掃置換，排氣，斷開連接，上好盲板，對空桶進行稱重，確認加入L1的重量，是否需要補加L1。如要補加，需在手套箱里進行，用電子稱準確稱重加入。

加料結(jié)束，關(guān)閉冷凍液進出口閥，在攪拌1.5～3小時，使L1溶解，取樣分析電解液的水分、酸度、電導(dǎo)率等其他控制指標，合格后進行放料操作。

3.6 放料灌裝

說明：反應(yīng)釜；過濾器；包裝容器；緩沖罐；液封罐作業(yè)過程

連接好過濾、放料裝置，保證系統(tǒng)水分、漏量合格，開啟電子稱，處于待用狀態(tài)。

把檢測合格的產(chǎn)品容器，保持微正壓，稱量產(chǎn)品容器的皮重并紀錄，與放料系統(tǒng)連接。

關(guān)閉與放料無關(guān)的所有閥門，開啟反應(yīng)釜放液閥①、過濾器閥門②和③、進液閥④進行正壓灌裝。（灌裝時，閥門和間斷開啟進行排氣，始終保持產(chǎn)品容器微正壓；沒有灌裝時，閥門、閥門必須關(guān)閉）

灌裝過程適當給反應(yīng)釜補壓（壓力小于0.2Mpa），當容器中的產(chǎn)品達到凈重200kg關(guān)閉放料閥、排氣閥，拆下產(chǎn)品容器。

換上另一個產(chǎn)品容器，重復(fù)3.6.2.～3.6.2.4的操作。直到反應(yīng)釜的產(chǎn)品全部放完為止。

灌裝完畢對每個產(chǎn)品容器進行準確稱重，并記錄。用氬氣對產(chǎn)品容器液相管進行封壓0.04～    0.05Mpa。

清潔產(chǎn)品容器的衛(wèi)生，進行蓋塑料冒，上蓋，貼產(chǎn)品標簽，套塑料袋，或者上地腳板。入庫或出廠。

4.工藝分析

配料系統(tǒng)所有原料投入之前都要進行純度、水分、酸度等分析，合格后方可投入使用。

混合液在攪拌均勻后要分析水分、酸度，合格后方可加入L1。

產(chǎn)品要分析水分、酸度、色度、電導(dǎo)率，符合要求方可灌裝。

產(chǎn)品容器要分析水分、泄漏量，合格方可使用。

定期對工藝系統(tǒng)進行測漏，分析系統(tǒng)水分含量，以確保工藝系統(tǒng)的穩(wěn)定，正常運行。

5.生產(chǎn)控制

主要原料控制

配料系統(tǒng)設(shè)備控制

計量槽：準確值誤差1‰；

反應(yīng)釜：水分≤10ppm；HF≤10ppm；允許每小時泄漏量≤0.25%；

手套箱：水分≤10ppm；氧分≤100ppm；

工藝控制

工藝系統(tǒng)：水分≤10ppm；允許每小時泄漏量≤0.25%；

液化溫度≤75℃；

混合液體：水分≤10ppm；HF≤20ppm；

反應(yīng)釜配料溫度：10±2℃；

L1加入速度：≤1kg/min；

反應(yīng)釜攪拌時間：1.5～3h；

產(chǎn)品凈重：(200L)200±1kg/桶；(20L)20±1kg/桶；

產(chǎn)品容器封存壓力：0.04～0.05Mpa。